脱碳层的测定方法依照GB224-87《钢的脱碳层深度测定法》进行。主要分为金相法和硬度法及测定碳含量法。

1）金相法：是测定高速钢脱碳层深度的主要办法。

试样取自交货状态钢材，检验面为垂直于钢材轴线的横截面。小规格材（直径25mm以下的圆钢或边长20mm以下的方钢）要检验完整截面（即试样的整个周边）。大规格材可将试样截面分割成几个小块，但总检验周边长度不小于35mm。试样研磨时，边缘不得倒圆、卷边。使用硝酸酒精溶液腐蚀显微组织，通常用放大100倍进行观察，也可用更低倍数寻找最深脱碳层区域后再仔细测量。要从表层向心部观察显微组织中碳化物的变化情况，测定出从表层到组织正常区域之间的距离（即总脱碳层），其等于外边的全脱碳层厚度加上其后的过渡层厚度之和。

使用金相法检验脱碳层，全凭检验人员的显微镜下的目测分辨判断能力，因此检验结果的误差难免，更会因人而异。不过熟练的检验人员对此都有判别能力。所以经验十分重要。另外，试样研磨、抛光、腐蚀对结果也有一定影响。

2）硬度法

硬度法检验脱碳层深度的准确性比金相法高，国外应用较多，质量异议仲裁时也常用此法。此法的本质是测量在试样横断面上沿垂直于表面方向上由表层向心部的显微硬度值的分布梯度。

硬度的测定按GB4342-84《金属显微维氏硬度试验方法》进行。要注意尽量采用大的负载，以减小测量数据的分散性。压痕之间的距离为压痕对角线长度的2.5倍以上。

试样测定之前经正常淬回火处理。确定总脱碳层的深度则是从表面到已达到所要求硬度值的那一点的距离，可由供需双方协定。

3）测定碳含量法

依靠测定碳含量在垂直于试验表面方向上的分布梯度也可以测定出相应的脱碳层深度。

含碳量的测定可用化学分析法，即将钢材表皮往下以0.1mm厚逐层剥取试屑，分析各层的含碳量，再以碳量相对衡定时的层深作为总脱碳层深度；另有光谱分析法，即将试样自表面往下逐层磨削，每层厚0.1mm，在每层上进行碳的光谱测定。根据结果进行判定。

测定碳含量法比较繁琐，分析误差对结果的影响也较大，使用较少。

除了上述三种测定方法，国外还有热电动势法，即利用钢表面的热电动势随碳含量的不同而变化的原理，来进行脱碳层测定。但实际应用的很少。

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参考文献：高速工具钢 . 北京：冶金工业出版社，2002